Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
ГОСТ 26880.2-86
ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 26880.2−86 (СТ СЭВ 5510−86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 26880.2−86
(СТ СЭВ 5510−86)*
________________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения натрия и калия

Lead. Methods of sodium and potassium determination


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято постановлением международный орган стандартизацииа историческая система стандартов
от 17.07.91 N 1261 (ИУС N 10, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. И. Иванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларина, Н. Н. Аверина, Т.И.Трещеткина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1073

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.9−80*, ГОСТ 20580.12−80
________________
*Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 20580.9−78.- Примечание изготовителя базы данных.


ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 24.04.87 N 1399 с 01.01.88, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии историческая система стандартов от 17.07.91 N 1261 с 01.03.92

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год, ИУС N 10, 1991 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)до 5·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)% и калия от 5·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)до 4·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)%.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510−86.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 26880.1−86.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 26880.1−86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота, азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84 марки ОС.Ч. 18−4, ОС.Ч. 21−5 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168–79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дмГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дмГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)переносят 2,5 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234–77.

Стандартный раствор калия*.
__________________
* Изменением N 1 предлагается в разделе 3, стандартный раствор калия после слов «и переливают» дополнить словами: «Хранят растворы в полиэтиленовой или кварцевой посуде». — Примечание изготовителя базы данных.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл.1.

Таблица 1

       

Массовая концентрация
натрия или калии
в растворе сравнения, мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), требуемое для приготовления растворов сравнения
натрия или калия, смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)

  100
 10
 1
0,1
 -
 -
 5
0,2
 -
 - 10
0,5
 -
 2,5
 -
1
 - 5
 -
2
 -
 10
 -
5
 2,5
 - -
10
 5
 -
 -



Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2). Во все колбы добавляют по 3 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2,5 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого натрия.

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску пробы массой (2,000±0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)раствора НNОГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)воды, 6 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)на каждые 100 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) — масса пробы, мг;

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора пробы, смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) — среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл.2.

Таблица 2

       
Определяемый элемент
 Интервал массовых долей, %
 Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости
 Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости
Натрий
 От 0,0005 до 0,0500 0,04
 0,05
Калий
 От 0,0005 до 0,0030
 0,08
 0,1
  Св. 0,003 «0,006
 0,06
 0,07
  » 0,006 «0,040
 0,04
 0,05


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)