• gost-12933-83.pdf (223.38 KiB)
  ГОСТ 1293.3-83

ГОСТ 1293.3−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.3−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения висмута

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.3−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением международный орган стандартизацииа международный рынок от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории международный рынок с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10Па (2−6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457–75.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 смводы, добавляют 250 смазотной кислоты и доводят водой до 1000 см.

Висмут по ГОСТ 10928–90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута

Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 смсмеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 100 мкг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смвносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 смстандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/смвисмута. Во все колбы добавляют по 20 смсмеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 смсмеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает большие, а другой меньшие показания по сравнению с показаниями для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см,  — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/см;

 — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/см;

 — объем анализируемого раствора, см;

 — масса навески сплава, г

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора в области длин волн 400−450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 смводы, добавляют 250 смазотной кислоты и разбавляют водой до 1000 см.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 50 г/дм, свежеприготовленный.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236–77, раствор 80 г/дм.

Висмут по ГОСТ 10928–90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартного раствора висмута

0,1000 г висмута растворяют в 50 смраствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смналивают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смстандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раствор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 смраствора азотнокислого свинца, по 20 смсмеси кислот, по 20 смраствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400−450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор висмута) и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5000 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при нагревании в 20 смсмеси кислот. После растворения раствор охлаждают, прибавляют 40 смводы, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 смраствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400−450 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу висмута находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определении (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).