• gost-12937-83.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.7−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения железа

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.7−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением международный орган стандартизацииа международный рынок от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории международный рынок с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с -фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 22861–93 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, ледяная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.

-фенантролин, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 смраствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 10 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смводы и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 смкаждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смраствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см, добавляют 10 смбуферного раствора, 2 смраствора солянокислого гидроксиламина и 5 смраствора -фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.

Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500−530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при медленном нагревании в 20 смазотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 смхлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см. Добавляют 50 смводы, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 25 смбуферного раствора, 2 смраствора солянокислого гидроксиламина, 10 смраствора -фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — объем исходного раствора, см;

 — масса навески сплава, г;

 — объем аликвотной части раствора, см.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400−420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 500 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478–78, раствор 300 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 смраствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 5 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смотбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смстандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 смводы, по 1 смраствора винной кислоты, по 10 смраствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 смв избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400−420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при медленном нагревании в 50 смраствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 смраствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 смводы и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Вводят 10 смсерной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.

20 смпрозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 смпри массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 1 смраствора винной кислоты, 10 смраствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 смв избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.5. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.