• gost-129313-83.pdf (241.02 KiB)
  ГОСТ 1293.13-83

ГОСТ 1293.13−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.13−83*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения никеля

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**
_______________
* Обозначение стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением международный орган стандартизацииа международный рынок от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории международный рынок с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10Па (2−6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457–75.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 400 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125–84 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236–77, раствор 200 г/дм.

Никель по ГОСТ 849–70*.
________________
* На территории международный рынок действует ГОСТ 849–97, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 смраствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 100 мкг никеля.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 10 мкг никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смвносят 2,5; 4; 6; 8 и 10 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/смникеля. Во все колбы приливают по 10 смраствора винной кислоты, 25 смазотной кислоты (1:3) и 40 смраствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 смраствора винной кислоты, 35 смраствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло, мкг/см, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация никеля в анализируемом растворе, мкг/см;

 — концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см;

 — объем раствора сплава, см;

 — масса навески сплава, г

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте в присутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного раствора. После реэкстракции соляной кислотой и окислении бромом измеряют оптическую плотность комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн 440−455 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, 0,5 М раствор.

Натрий виннокислый, раствор 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1 и 1:50.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, раствор 1 г/дмв растворе аммиака 1:1.

Хлороформ.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Вода бромная, насыщенная.

Никель по ГОСТ 849–70.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля.

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 смраствора азотной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 250 сми кипятят до полного удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 смналивают 1, 2, 3, 4 и 5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не вводят. Во все колбы прибавляют 0,5−1 смраствора виннокислого натрия и 1 смбромной воды. Через 10 мин приливают 5 смраствора аммиака (1:1), 5 смраствора диметилглиоксима, доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн 440−455 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,001% или 1,0000 г при массовой доле никеля от 0,001 до 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют соответственно в 30 или 15 смраствора азотной кислоты (1:2). Кипятят до полного удаления оксидов азота. Прибавляют 15 смраствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Раствором аммиака (1:1) доводят рН раствора до 8−9 по индикаторной бумаге, добавляют 2 смраствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза, применяя каждый раз по 5 смхлороформа и встряхивая в течение 1 мин.

Объединенные экстракты промывают один раз 5 смраствора аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют два раза, применяя по 5 смраствора соляной кислоты и встряхивая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэкстракты переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 0,5−1 смраствора виннокислого натрия, 1 смбромной воды и далее поступают как указано в п. 3.3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положит