Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
ГОСТ 1293.10-83
ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.10−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1293.10−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения олова

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.10−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением международный орган стандартизацииа международный рынок от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории международный рынок с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510−530 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления оксидов азота кипячением в течение 10−15 мин.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 50 и 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Вода бромная насыщенная.

Фенол, раствор 10 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферон), раствор 1 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный. Готовят на охлажденной до 10 °C воде. Допускается применение только светлого реактива.

Хлороформ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–89, раствор 5 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75 и 0,1 М раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.

Конго красный, индикаторная бумага.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).

Олово по ГОСТ 860–75.

Фенолфталеин, раствор 1 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов олова

Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,01 мг олова.

3.2. Приготовление спиртового раствора фенилфлуорона 0,3 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2):

0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта с добавлением 1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова.

Выпаривают до выделения паров серной кислоты. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стаканы добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 50 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и обмывают стаканы раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) и 2−3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина и 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл.1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением раствора винной кислоты 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), количество которых также указано в табл.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл.1.

Таблица 1

         
Массовая доля олова, % Масса навески пробы, г

Объем раствора азотной кислоты (1:1) для растворения, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора винной кислоты 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)для растворения, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
 2,0000 60 5 100
Св. 0,005 «0,01
 1,0000 30 2,5 50
» 0,01 «0,1
 0,2500 15 1,5 50
» 0,1 «0,6
 0,2000 15 1,5 10



К отобранному раствору прибавляют 5−6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), затем на водяной бане до влажных солей.

Остаток растворяют в 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия, 3 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора купферона и по 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Водный раствор отбрасывают.

Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), затем добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты.

Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1−2 капли раствора пероксида водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, добавляют 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и охлаждают. Приливают 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 50 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), нагревают до температуры 50−60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу олова находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора сплава, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

       
Массовая доля олова, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0002
 0,0003 0,0003
Св. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
» 0,0050 «0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
» 0,010 «0,020 « 0,002
 0,002 0,002
» 0,020 «0,050 « 0,003
 0,004 0,004
» 0,050 «0,10 « 0,006
 0,008 0,008
» 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
» 0,20 «0,60 « 0,02
 0,03 0,03



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).