ГОСТ 12559.1-82

gost-125591-82.pdf (170.73 KiB)
ГОСТ 12559.1-82

ГОСТ 12559.1−82, ГОСТ 12559.2−82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ международная логистическая сеть

УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354 Груша В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения иридия

Platinum-iridium alloys.

Method for the determination of iridium

гост

12559.1−82

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения иридия с применением блока автоматического титрования в платано-иридиевых сплавах (при массовой доле иридия от 4,0 до 32,0%).

Метод основан на титровании иридия раствором гидрохинона в солянокислой среде до заданного значения разности потенциалов. Электродную пару образуют платановый индикаторный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864 со следующим дополнением: числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр лабораторный.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Мешалка магнитная.

Электрод платиновый лабораторный ЭПЛ-02.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 25 см* 1 2 3.

Тигли фамеждународный рынокоровые № 4 по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 0,1 моль/дм3, раствор: 5,8 г соли растворяют в 50 см3 воды, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Иридий марки 99,9 по ГОСТ 13099.

Стандартный раствор иридия: готовят методом электролитического растворения иридия, как Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

указано в п. 3.2. При этом в раствор переходит ~ 0,7 — 0,8 г иридия в I ч. Раствор упаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3.

Массу иридия (Л), г/см3, вычисляют по формуле

у=

500 '

где /га, — масса пластин до растворения, г; т2 — масса пластин после растворения, г;

/га3 — масса нерастворимого остатка, г.

Гидрохинон по ГОСТ 19627, 0,005 моль/дм3 раствор: 0,5505 г гидрохинона растворяют в 20 см3 воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Установка титра 0,005 моль/дм3 раствора гидрохинона:

5 см3 стандартного раствора иридия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1: 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 10 см3 воды и титруют раствором гидрохинона, как указано в разд. 4.

Титр раствора гидрохинона (7) по иридию, выраженный в г/см3, вычисляют по формуле

Т_ -

1 ~ V'

где т — масса иридия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле иридия до 15%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор упаривают до 5 см3 и переводят в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1).

3.2. Метод электролитического растворения (при массовой доле иридия от 15 до 32%)

Проба для анализа должна быть в виде пластин длиной 90 — 100 мм, шириной 35 — 40 мм и толщиной 0,5 — 0,3 мм. Поверхность пластин протирают спиртом, сушат, взвешивают, закрепляют в зажимы, погружают в электролит соляную кислоту (1: 1) и растворяют электролитическим методом. Растворение производят переменным током при силе тока 50 А в течение 3 ч. При этом в раствор переходит 2,3 — 2,7 г сплава.

Во время растворения необходимо периодически добавлять свежие порции электролита. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, сушат и взвешивают. Разность в массе пластин до и после растворения соответствует массе растворившегося сплава. Раствор сплава упаривают до 50 см3, охлаждают и фильтруют. Нерасгворенный остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Массу нерастворенного остатка вычитают из массы растворившегося сплава.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 10 см3, которые помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1: 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 раствора хлористого натрия и титруют потенциометрическим методом раствором гидрохинона до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования равной 500 мВ, при ширине зоны импульсной подачи 200 мВ и времени выдержки 10 с.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю иридия (X) в процентах вычисляют по формуле

v V- Т■ 100 л 9

где V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора гидрохинона по иридию, г/см3, m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 0,20%, при массовой доле иридия до 10% и 0,30% — при массовой доле иридия свыше 10%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (23 — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30% при массовой доле иридия до 10% и 0,45% при массовой доле иридия свыше 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли иридия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли иридия в искусственной смеси не превышает 0,15% при массовой доле иридия от 4,5 до 10,0% и 0,28% при массовой доле иридия свыше 10,0%.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии историческая система стандартов

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, Н. И. Тимофеев, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, И. Д. Сергиенко, Л. А. Гнитько, Т. И. Беляева, Е.Е. Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВНДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета историческая система стандартов по

стандартам от 29.09.82 № 3828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12559–67 в части разд. 2.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 177–77 ГОСТ 3118–77 ГОСТ 4233–77 ГОСТ 4461–77 ГОСТ 5962–67 ГОСТ 9147–80 ГОСТ 13099–67 ГОСТ 19627–74 ГОСТ 22864–83

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10−88)

ГОСТ 12559.1-82